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技术文章
分析影响粒度测试重复性的7大因素
点击次数:99 发布时间:2018/4/11
重复性是指同一个样品,在相同条件下,用同一台仪器,由同一个人在短时间内连续进行粒度测试,每次的测试结果与平均值之间的偏差。激光粒度仪国际标准ISO13320:2009规定,激光粒度测试重复性误差由D10、D50、D90来描述,其允许误差分别是5%、3%、5%。实际上,百特激光粒度仪的重复性误差为国际标准允许的范围的五分之一甚至十分之一,数值往往小于1%,甚至小于0.5%。

那么, 影响重复性的因素有哪些呢?

1、充分分散及验证方法:分散是影响粒度测试重复性的第一因素,因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果,分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠,它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启,可边分散边测试,观察遮光率或粒度结果,如果遮光率和结果稳定了,说明该样品已经分散充分了,可以正式进行粒度测试了。

2、介质:介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理(溶解或膨胀)或化学(反应)变化。需要用有机溶剂时,要用分析纯级的,低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水,会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度,如果介质温度低于露点温度,样品池上就可能结雾而影响重复性,所以除关注介质与样品之间的适应性外,还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。

3、环境:环境是影响粒度测试重复性的第三因素,包括供电电压(220±10V)、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰(如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等)、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性,如果有时重复性好,有时不好,请重点关注一下环境因素。

4、仪器:仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范围内,并且稳定,那仪器就是正常状态,重复性也能保证,如果背景过高或过低,或者背景不稳定,就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试,将影响重复性。发现背景值不正常后,要首先清洗样品池,然后进行自动对中,如果还不正常,就要与厂家进行联系了。

5、遮光率:遮光率是被颗粒散射和吸收掉的光占总光的比, 遮光率=(I0-Ii)/I0 × 100%(I0是穿过仅有过纯净介质的样品池后的光强,即总光Ii是穿过加入样品后的样品池光强)。遮光率是表示悬浮液浓度的一个量, 遮光率过大将加剧颗粒的多重散射现象,遮光率过小将影响样品的代表性,也会降低仪器的信噪比,这样都会影响重复性。

6、样品:(1)有的样品中含有微溶、能溶或溶解成分,由于溶解和析出的原因使粒度结果不稳定,(2)有的样品团聚特性很强,难于在短时间内分散,测试时又有“缓释”特性,有的样品颗粒易碎,有的样品遇液体介质膨胀,这些因素都将影响结果的重复性。
由于样品原因导致重复性变差是很棘手的,要仔细研究解决方案。首先要通过实验寻找更合适的介质,第二要改善分散手段,第三要调整空气压力(干法)。对没有“分散稳定点”的样品,可采取严格固定所有测试条件(分散时间、遮光率等)的方法测试。

7、沉淀:由于颗粒较大或较重,加上循环泵泵速的限制,可能造成大颗粒沉积在管路中的现象,越测越小,影响重复性,这时只能更换仪器或循环泵来解决了。百特激光粒度仪的泵速可调,管路采用光滑和流向倾斜设计,有效克服了大颗粒在管路中沉淀的现象。

 

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